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不同产地天麻药材总灰分及浸出物含量分析*
《贵州医科大学学报》 2016年8期 收藏
作者团队:陈思颖， 杨传玉， 胡 珺， 王爱民， 谭 丹 ， 杨 畅
(1.贵州医科大学 药学院， 贵州 贵阳 550004； 2.贵州医科大学 贵州省药物制剂重点实验室， 贵州 贵阳 550004； 3.贵州医科大学 国家苗药工程中心， 贵州 贵阳 550004； 4.贵州医科大学 民族药与中药开发应用教育部工程研究中心， 贵州 贵阳 550004)
不同产地天麻药材总灰分及浸出物含量分析*
陈思颖1,2,3， 杨传玉1,4， 胡珺1,4， 王爱民1，4**， 谭丹1,4， 杨畅1,2
(1.贵州医科大学 药学院， 贵州 贵阳550004； 2.贵州医科大学 贵州省药物制剂重点实验室， 贵州 贵阳550004； 3.贵州医科大学 国家苗药工程中心， 贵州 贵阳550004； 4.贵州医科大学 民族药与中药开发应用教育部工程研究中心， 贵州 贵阳550004)
目的： 测定不同产地天麻药材的总灰分和浸出物的含量，为天麻药材质量控制提供理论依据。方法： 对不同产地60个天麻样品进行总灰分和醇溶性浸出物测定，总灰分测定按照《中国药典》2015年版四部2302灰分测定法，浸出物采用热浸法进行测定，使用的溶剂为95%乙醇和50%乙醇，比较不同产地60个天麻的总灰度及乙醇浸出物含量。结果： 60批天麻药材中总灰分均不高于4.5%，95%乙醇浸出物含量为2%～9.5%，50%乙醇浸出物含量为15.1%～17.1%。结论： 全国不同产地60批天麻样品中总灰分达到2015年版《中国药典》要求。50%乙醇浸出物含量高。
天麻； 乙醇； 总灰分； 浸出物
[Abstract]Objective: To determine the total ash and extracts ofGastrodiaelatafrom different producing areas and to provide useful references for controlling the quality of theGastrodiaelata. Methods： Total ash and alcohol extracts of 60Gastrodiaelatasamples from different producing area were determined. Total ash was determined by the fourth part 2302 total ash determination method of Chinese Pharmacopoeia in 2015 edition. The extract was measured by hot dip method. The contents of volume extract in 60 batches of different producing area were compared between solvent 95% ethanol and solvent 50% ethanol in total ash level 2. Results: The contents of the total ash in 60 batches were less than 4.5%, 95% ethanol extract content was 2%～9.5% and 50% ethanol extract content was 15.1%～17.1%. Conclusion: The total ash content of the 60 batches ofGastrodiaelatasamples in the different producing areas of China reached the 2015 edition of Chinese Pharmacopoeia. The extract content in 50% ethanol is highest.
[Key words]Gastrodiaelata; ethanol; total ash; extracts
天麻为兰科天麻属植物天麻(GastrodiaelataBl.)的干燥块茎，《神农本草经》将其列为上品，《药性本草》称赤箭芝，《开宝本草》称天麻，有平肝息风、通络止痛的功效。天麻素是天麻的主要有效成分，具有较好的镇静和安眠作用，对神经衰弱、失眠、头痛症状有缓解作用，素有“治风之神药”之称，主治头痛眩晕、肢体麻木、癫痫抽搐等症[2-7]。天麻主产于贵州、云南、四川、东北等地，不同栽培产地可能因其环境等影响对天麻药材质量产生一定的影响[8]。本课题组前期以不同产地天麻药材为研究对象，参照《中国药典》2010年版项下规定对天麻总灰分及醇溶性浸出物含量进行测定，又根据《中国药典》2015年版浸出物的测定方法将溶剂改为为稀乙醇(50%乙醇)，为天麻药材质量标准的完善提供实验数据。
1 材料与方法
1.1主要仪器与试剂
温度自动控制台(上海路达实验仪器有限公司)，箱式电阻炉(沪南电炉烘箱厂)， AE240电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；95%乙醇、恒温水浴锅(HHS-11-1，杭州大卫科教仪器有限公司)及AE240电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。60个天麻样品均由贵州省食品药品检验所熊惠林主任药师鉴定，均为兰科植物天麻(GastrodiaelataBl.)的干燥块茎。见表1。
表1 60个天麻样品信息
1.2方法
1.2.1总灰分测定对60个天麻样品进行总灰度按照《中国药典》2015年版四部2302灰分测定法进行检测。各个天麻样品分别粉碎后，过二号筛，混合均匀后，取各产地天麻粉末3 g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01 g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600 ℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算各产地天麻总灰分(%)。
1.2.2醇溶性浸出物测定对60个天麻样品分别醇溶，浸出物采用热浸法进行测定。使用的溶剂95%乙醇或50%乙醇。方法如下：取供试品4 g，精密称定，置150 mL的锥形瓶中，精密加溶剂95%乙醇或50%乙醇100 mL，密塞，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h；放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105 ℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量[3-4]。
2 结果
按照2015年版《中国药典》规定天麻总灰分不得过4.5%，其醇溶性浸出物不得少于15%。对来源于8个场地的60个天麻样品检测，结果显示其总灰分和醇溶性浸出物均达到2015版药典规定含量，其中总灰分为2.3%～4.3%，95%乙醇浸出物含量为2.0%～9.0%，50%乙醇浸出物含量为15.1%～17.1%。见表2。
表2 60个不同天麻药材总灰分与浸出物测定(n=2)
3 讨论
天麻中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。作为总灰分的限量检查，主要是防止人为掺入加重物质，保证药用的安全和有效性[8]。本文对全国不同产地60批天麻样品中总灰分进行测定结果均合格。
本研究根据《中国药典》2010和2015年版项下规定的不同方法对天麻中醇溶性浸出物进行测定，结果将溶剂由2010年版中规定的乙醇改为2015年版的稀乙醇后，浸出物含量大幅提高，样品全部合格。原因是天麻中水溶性成分较多，用乙醇作为溶剂测定醇溶性浸出物不能很好的使天麻中成分浸出，提取率低。溶剂加入水后能大幅度提升药材成分的浸出程度。
水溶性和醇溶性浸出物的测定，是《中国药典》用来鉴定、检查中草药质量的一种方法。近年来，由于我国对传统医药(特别是民族药)的应用日益崛起,因而引起了有关方面的普遍关注，不少地区对民族药进行了整理研究，有的载入了《地方标准》和《中国药典》[9]。对于一种传统应用的植物药，在它的有效成分和无效成分尚未完全清楚之前，要确定取舍是很困难的。因此，借助于这总灰分和浸出物测定来控制它们的质量是有一定价值的。
[1]吴高兵.天麻中的化学成分研究[J].中国民族民间医药, 2013(1):28.
[2]邢晓丹.天麻丸中天麻及天麻素的薄层鉴别研究[J].海峡药学， 2013(9):108-109.
[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版(一部)[S].北京:中国医药科技出版社, 2010:54.
[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典2015年版(一部)[S].北京:中国医药科技出版社, 2015:58.
[5]杨芝芳,邓微,宗露，等.不同产地和品种天麻的HPLC指纹图谱研究[J].华西药学杂志, 2016(2):188-191.
[6]郑虎占,董泽宏,佘靖.中草药现代研究与应用(第一卷)[M].北京:学苑出版社, 1997:885.
[7]李萍.生药学[M].北京：中国医药科技出版社, 2005:446-449.
[8]袁崇文.中国天麻[M].贵阳:贵州科技出版社， 2002：3.
[9]何瑾,李莉，徐超飞，等.贵州不同残敌杠板归的水分、灰分、浸出物和斛皮素的测定[J]. 贵阳医学院学报, 2015(1):45-47.
(2016-02-27收稿，2016-06-30修回)
中文编辑： 文箐颍； 英文编辑： 刘华
Determination of Total Ash and Extracts Content inGastrodiaelatafrom Different Producing Areas
CHEN Siying1,2,3, YANG Chuanyu1,4, HU Jun1,4, WANG Aimin1,4, TAN Dan1,4, YANG Chang1,2
(1.SchoolofPharmacy,GuizhouMedicalUniversity,Guiyang550004,Guizhou,China; 2.GuizhouProvincialKeyLaboratoryofPharmaceutics,Guiyang550004,Guizhou,China; 3.NationalEngineeringResearchCenterofMiao'sMedicines,Guiyang550004,Guizhou,China； 4.EngineeringResearchCenterfortheDevelopmentandApplicationofEthnicMedicineandTCM,MinistryofEducation,Guiyang550004,Guizhou,China)
国家自然科学基金(81560646)； 民族药与中药开发应用产学研基地建设[KY字(2013)122； 贵州省民族药与中药开发应用工程技术研究中心[黔科合重G字(2013)40010]
Email:gywam100@163.com
R931.5
A
1000-2707(2016)08-0887-04
10.19367/j.cnki.1000-2707.2016.08.005
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网络出版时间：2016-08-23网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/52.5012.R.20160823.1343.008.html